• 药物中的杂质分析——杂质的来源和分类

    转自:药事纵横为了保证APIs及制剂的质量,必须在工艺开发、优化和工艺转化中必须仔细监控杂质。法规和国际指导原则更加关注原料药中杂质的分离、鉴定和控制。在本文的第一节,作者以具体实例列举了不同类型杂质和不同来源杂质的情况。Definitionand sources of impurities 杂质的定义和来源不纯物可定义为目标成分与外来物的混合物或本身劣质的物质。往往是最终的制备工艺对原料药的成本

    2023-06-10 hanhong 44

  • 过柱子,别人能过纯,你却只有50%的纯度

    有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子,多则成百上千肯定是有了,过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而,不同的人通过柱层析过同一个东西,有可能完全得到不同的纯度。在学校期间,导师在组内举行了一个过柱子比赛,使用含量60%的化合物粗品,最终表现最好的同学纯度能过到95%以上,回收率达到90%以上。而表现不好的同学,纯度只能达到七八十,回收率倒是提高的,没过纯。虽然,随着过柱子机

    2023-06-07 hanhong 57

  • 合成中的打浆纯化到底是什么

    做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。 首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好,再降温冷却析出产品

    2023-06-07 hanhong 83

  • 速度提升20倍,5分钟一个Suzuki偶联!只因为有它的参与,温和又高效

    偶联反应在药物合成,天然产物合成等领域发挥着重要的角色,而个人认为在所有偶联反应中Suzuki偶联应该是应用最广泛的偶联之一了,同时也是反应条件最温和,最好控制的偶联反应之一,可以说是构建碳碳键的利器。很多时候,我们可以刻意的把碳碳键的构建引导用Suzuki偶联做,例如Heck反应,我们可以在烯烃末端安置一个硼酸酯基团,这样碳碳键构建就从Heck变成了Suzuki了,而烯烃末端硼酯也很容易构建,像

    2023-06-07 hanhong 59

  • TLC点板,产物极性忽大忽小~

    TLC可以说是我们合成人的眼睛,我们用它判断反应是否发生,用它判断反应体系是否干净。小编最近遇到一个现象,同一个反应体系,小编分别用乙酸乙酯/石油醚与二氯甲烷/石油醚两种不同的展开剂进行TLC点板,发现两个点在不同的展开剂中极性出现了反转,不知道大家有没有遇到过。小编也以查了一些资料,与大家分享,希望能对大家有所帮助。TLC上的位置,除了分子的极性外,也得考虑TLC的性质,是硅胶、氧化铝或树脂,因

    2023-06-07 hanhong 40

  • 有机反应,如何判断产物的极性是变大还是变小?

    极性是指整个分子电荷分离的程度,分离程度越大,极性越大。所以通常含有N、O、卤素等吸电子基团的分子极性会比较大,但需要注意,氯仿极性比二氯甲烷大,因为氯仿多一个吸电子的氯,但四氯化碳极性小于氯仿,因为这是一个对称结构,这有点类似拔河。化合物的极性决定于分子中所含的官能团及分子结构。对于基团对物质极性的影响应该跟物质的结构有关,不能简单的说成是上那个基团会使极性增大或减小,应综合分析,一般吸电子基团

    2023-06-07 hanhong 87

  • 重结晶如何高效选择溶剂

    一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下

    2023-06-07 hanhong 40

  • Pd/C加点它,催化剂不仅不易自燃!还实现胺Cbz和羧酸Bn的选择性脱保护,实用!

    保护与脱保护是医药研发中然绕不开的话题,为了提高反应的产率或者选择性等等,有的时候羧酸需要保护,有的时候羟基需要保护,更不用说氨基了。常用的羧酸保护基有:Bn,甲基,三甲基硅乙基等;常用的羟基保护基有:甲基,MOM,PMB,SEM,Ac,Bz等等;常用的氨基保护基有:Cbz,Boc,Ac,Ts,Alloc,Teoc,Fmoc等等。有的时候,不同的片段对接,如果这些片段都带着相同或相近的脱除条件,那

    2023-06-07 hanhong 85

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