3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3'-氯丙酯

2023-06-13 14:05:58 hanhong
分子式:C13H17ClO5分子量:288.73
英文名:3-Chloropropyl 3,4,5-trimethoxybenzoate
性状:白色结晶。mp 58~61℃。
用途:防治心绞痛药地拉齐普(Dilazep)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①朱淬励.中国医药工业杂志,1980,11(10):3.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊. 药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:232.

3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3'-氯丙酯(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>17</sub>ClO<sub>5</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3,4,5-三甲氧基苯甲酸(2)149 g(0.7 mol),1,3-溴氯丙烷225 g(1.43 mol),丙酮1100 mL,加热回流,分批加入研细的碳酸钾55 g(0.4 mol)。继续搅拌反应12 h。冷后过滤,滤液蒸馏回收丙酮和溴氯丙烷,最后减压蒸馏尽量将溶剂除尽。剩余物加入无水乙醇200 mL,加热溶解,冷后析出结晶。抽滤,少量甲醇洗涤,得化合物(1)190 g,收率92%,mp 57~60℃。


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