N-甲基-2-乙酰氧基乙酰苯胺

2023-06-13 14:06:13 hanhong
分子式:C10H13NO3分子量:195.22
英文名:N-Methyl-2-acetoxyacetanilide
性状:白色结晶。mp 55~56℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮,微溶于石油醚,不溶于水。
用途:除草剂苯噻草胺(Mefenacet)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Ananthanarayanan C,Ramakrishnan V T.Indian Y Chem,Section B,Organic Chemistry including Medicanal Chemistry,1988,27:156.

<i>N</i>-甲基-2-乙酰氧基乙酰苯胺(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、分水器的反应瓶中,加入N-甲基苯胺(2)54.6 g(0.5 mol),甲苯130 mL,慢慢滴加氯乙酰氯61.2 g(0.525 mol),控制反应液温度在20℃以下。加完后慢慢升温至60℃,保温反应30 min,再升温至115℃,反应2 h,直至氯化氢气体不再逸出,生成N-甲基-N-氯乙酰苯胺(3)。加入无水醋酸钠54.3 g(0.65 mol),TEBA 0.8 g,于115℃搅拌反应3 h。冷至室温,抽滤,滤饼用甲苯洗涤2次。合并滤液和洗涤液,减压蒸出甲苯,得褐色油状液体,冷后固化,得化合物(1)104.8 g,收率93%。气相色谱测定纯度92%。用4倍量的乙醇-石油醚(1∶1)重结晶,mp 55~56℃,纯度99%。


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