2,2-二甲氧基乙酸甲酯

2023-06-13 14:05:36 hanhong
分子式:C5H10O4分子量:134.13
英文名:Ethyl 2,2-dimethoxyacetate
性状:无色液体。
用途:心脏病治疗药尼伐地平(Nilvadipine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Sato Y.DE 2756226.1978.

图片关键词

于反应瓶中加入无水甲醇960 mL,分批加入金属钠80.5 g(3.5 mol),反应完后,减压浓缩至约470 mL,呈混悬液。搅拌下缓慢回流,慢慢加入二氯乙酸(2)129 g(1.0 mol),加完后继续回流反应3.5 h。冷至10℃以下,慢慢加入50%的甲醇-HCl溶液200 mL,注意保持内温不超过10℃。加完后室温搅拌18 h。冷至10℃,用甲醇钠调至pH7,过滤,甲醇洗涤。于30℃回收溶剂,剩余物用苯提取数次。合并有机层,减压蒸馏,收集68~69℃/2.67 kPa的馏分,得化合物(1)89.5 g,收率66.7%。


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