3-羟甲基四氢呋喃

2023-06-08 15:26:12 hanhong
分子式:C5H10O2分子量:102.13
英文名:3-Hydroxymethyltetrahydrofuran
性状:无色液体。bp 72~76℃/133~266 kPa。
用途:抗病毒药喷昔洛韦(Penciclovir)、烟碱类杀虫剂呋虫胺(Dinotefuran)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙乐大.广州化工,2010,38(1):104.

3-羟甲基四氢呋喃(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水乙醇900 mL,金属钠44 g,待金属钠完全反应后,冷却下滴加丙二酸二乙酯(2)320 g(2 mol),加完后继续搅拌30 min,得糊状物。滴加由环氧乙烷88 g和300 mL无水乙醇配成的溶液,控制反应温度在40~45℃。加完后室温搅拌15 h。冰浴冷却下慢慢加入冰醋酸120 mL,减压蒸出溶剂,剩余物加入500 mL水溶解生成的醋酸钠。分出有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,收集101~105℃/133~266 Pa的馏分,得化合物(3)237 g,收率75%。

3-羟甲基四氢呋喃(1):于反应瓶中加入硼氢化钾81 g,叔丁醇500 mL,氮气保护,滴加化合物(3)79 g溶于80 mL叔丁醇的溶液,加完后继续70℃搅拌反应至反应完全。冷却下滴加浓盐酸240 mL至酸性。过滤,滤液浓缩得油状物。减压分馏,收集106~108℃/2.30 kPa的馏分,得无色透明液体化合物(1)35.7 g,收率70%,纯度98.7%(GC)。

也可用如下方法来合成[刘安昌,张良,谭珍友,刘芳.世界农药,2009,31(2):22]:

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