①李青,李伟,壬全坤,徐桂清.中国医药工业杂志,2001,32(9):422.②王志祥,骆培成,张志炳.精细石油化工,2001,4:4.
于反应瓶中加入苯酚(2)26 g(0.28 mol),四氯乙烯112.2 mL,而后加入由二异丙基胺-三乙胺(10∶1)组成的催化剂0.4 mL,搅拌下于10 min先慢慢通入氯气约3 g。升温至100~120℃,继续通入氯气并控制通入氯气的速度,前2 h为10~15 g/h,后3 h为25~30 g,GC跟踪反应进程,直至达反应终点。通入氮气赶出氯化氢和多余的氯气。将反应物倒入30%的氢氧化钠溶液200 mL中,静置分层。分出下层有机层回收溶剂,水层用盐酸酸化,加入饱和盐水40 mL,于5℃以下冷却。过滤析出的固体,用四氯乙烯重结晶,得无色针状结晶(1)35.8 g,mp 66~67℃,收率78.5%。