2,6-二氯苯酚

2023-06-09 16:05:44 hanhong
分子式:C6H4Cl2O分子量:163.00
英文名:2,6-Dichlorophenol
性状:无色针状结晶。mp 66~67℃。易溶于乙醇、乙醚,溶于苯和石油醚。有毒,对皮肤、黏膜有刺激性和腐蚀性。
用途:非甾体解热镇痛药双氯芬酸钠(Diclofenac sodium)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①李青,李伟,壬全坤,徐桂清.中国医药工业杂志,2001,32(9):422.②王志祥,骆培成,张志炳.精细石油化工,2001,4:4.

2,6-二氯苯酚(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>Cl<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入苯酚(2)26 g(0.28 mol),四氯乙烯112.2 mL,而后加入由二异丙基胺-三乙胺(10∶1)组成的催化剂0.4 mL,搅拌下于10 min先慢慢通入氯气约3 g。升温至100~120℃,继续通入氯气并控制通入氯气的速度,前2 h为10~15 g/h,后3 h为25~30 g,GC跟踪反应进程,直至达反应终点。通入氮气赶出氯化氢和多余的氯气。将反应物倒入30%的氢氧化钠溶液200 mL中,静置分层。分出下层有机层回收溶剂,水层用盐酸酸化,加入饱和盐水40 mL,于5℃以下冷却。过滤析出的固体,用四氯乙烯重结晶,得无色针状结晶(1)35.8 g,mp 66~67℃,收率78.5%。


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