①勃拉特 A H(Blatt A H).有机合成,第二集.南京大学化学系有机化学教研室译.北京:科学出版社,1964:93.②沈群,刘德峥.平原大学学报,2003,20(2):28.
于反应瓶中加入水150 mL,浓盐酸150 mL,搅拌下分批加入邻氨基苯甲酸(2)70 g(0.51 mol),搅拌溶解。冷至5℃以下,滴加亚硝酸钠35.8 g(0.51 mol)溶于70 mL水配成的溶液,保持反应温度不超过7℃,加完后继续搅拌反应20 min,以碘化钾-淀粉试纸测定终点,生成重氮盐(3)备用。
于烧杯中加入水200 mL,硫酸铜140 g,氯化钠38 g,亚硫酸钠38.5 g,盐酸120 mL,配成氯化亚铜溶液。搅拌下分批加入上述重氮盐溶液,充分搅拌后放置2 h以上。过滤、水洗、干燥,得邻氯苯甲酸(1)63.5 g,收率80%,mp 139~141℃。