对亚硝基-N,N-二甲苯胺

2023-06-08 09:06:19 hanhong
分子式:C8H10N2O分子量:150.18
英文名:NN-Dimethyl-4-nitrosoaniline
性状:黄绿色片状或叶状结晶。mp 92.5~93.5℃。易溶于醇、苯,微溶于乙醚,不溶于水,可随水蒸气挥发。
用途:抗麻风病药物丁氨苯硫脲(Thiambutosine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:147.

对亚硝基-<i>N</i>,<i>N</i>-二甲苯胺(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于1 L反应瓶中加入浓盐酸105 mL,冷至0℃左右,慢慢滴加NN-二甲苯胺(2)30 g(0.25 mol),搅拌下使之溶解。滴加亚硝酸钠18 g(0.26 mol)溶于30 mL水配成的溶液,漏斗底部深入液面以下,保持反应温度不超过8℃。加完后放置1 h。抽滤,滤饼用稀盐酸(1∶1)洗涤,再用少量乙醇洗涤,得黄色对亚硝基-NN-二甲苯胺盐酸盐,mp 173~177℃。

将上述盐酸盐加入100 mL水中,搅拌下用冷的氢氧化钠溶液调至碱性,变成绿色。用苯提取(60 mL×2),合并苯层,无水碳酸钾干燥后,蒸出约1/2的苯。冷却,析出深绿色结晶,过滤,干燥,得化合物(1)18 g,收率60.8%,mp 83~85℃。


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