氟他唑仑

2023-06-09 16:37:41 hanhong
分子式:C19H18ClFN2O3分子量:376.81
英文名:Flutazolam
性状:无色柱状结晶。mp 150~151℃。
用途:抗焦虑药氟他唑仑(Flutazolam)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:249.②Stembach L H,et al.J Org Chem,1962,27(11):3788.

氟他唑仑(分子式:C<sub>19</sub>H<sub>18</sub>ClFN<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中,加入(2)15 g(0.052 mol)、无水苯150 mL和三氯化铝9 g(0.068 mol),室温下搅拌15 min。反应混合物冷却后滴加环氧乙烷8.8 g(0.2 mol),室温下搅拌18 h,再加热至40℃反应1 h。然后冷至室温,加入三氯化铝5 g(0.038 mol)和环氧乙烷4.4 g(0.1 mol),于45~50℃反应4 h。减压浓缩至干,加入二氯甲烷、冰和氨水,充分混合后滤去固体,滤液分出有机层,减压浓缩。剩余物溶于稀盐酸,用氨水调至 pH5,用乙醚洗涤,碱化后用二氯甲烷提取。乙酰洗涤液在pH5蒸发至干,剩余物溶于二氯甲烷,用200 g硅胶进行柱色谱,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱。合并洗脱液和二氯甲烷提取液,浓缩,剩余物由三氯甲烷和石油醚重结晶,得无色片状结晶(1),mp 147~151℃。


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