①张志祥,董瑞武,舒国欣等.药学学报,1980,15(12):719.②Natsuo Sawa.Japan 13872.1965.
于反应瓶中加入2-甲基咪唑(2)82 g(1 mol),碳酸乙二醇酯106 g(1.2 mol),甲苯150 mL,加热回流7 h,冷至65℃左右,静置分层,分出的下层为1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑粗品。
将粗品溶于3倍量的无水乙醇中,冷至10℃以下,通入干燥的氯化氢气体,控制不超过50℃,直至反应液pH1.5~2。冷至0℃左右,抽滤,用少量无水乙醇洗涤,得盐酸盐粗品。将粗品用等量的无水乙醇重结晶,活性炭脱色,间歇搅拌下冷至5℃,过滤析出的固体,于60℃干燥,得化合物(1)52 g,收率32%,mp 128~131℃。