盐酸齐美定

2023-06-13 11:21:42 hanhong
分子式:C21H18Cl2N2O4·2HCl·H2O分子量:524.23
英文名:Zimeldine dihydrochloride
性状:结晶。溶于水,甲醇、乙醇。mp 192~194℃。
用途:抗抑郁药盐酸齐美定(Zimeldine dihydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Hoegberg T,Ulff B.J Med Chem,1981,24(12):1499.

盐酸齐美定(分子式:C<sub>21</sub>H<sub>18</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub>·2HCl·H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入33%二甲胺9.0 g(200 mmol),二氯乙烷15 mL,于10℃加入化合物(2)6.16 g(20 mmol)的二氯乙烷溶液,于室温搅拌1 h。反应结束后,加入水20 mL,分出有机层,水洗至pH7,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液回收溶剂,将剩余物溶于适量乙醚中,在pH4.5下,用盐酸提取数次,合并盐酸水溶液,用乙醚提取数次,合并有机层,用10%氢氧化钠溶液调至pH呈强碱性,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂,得油状物粗品(1)的游离碱3.81~4.44 g,收率60%~70%。固化后,用乙醇重结晶,得精品(1)的游离碱2.22~3.17 g。将其溶于适量乙醚中,加入盐酸直至不析出结晶为止。过滤,干燥,得粗品(1)。用异丙醇-水重结晶,得(1),mp 192~194℃。


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