5-溴乙酰基水杨酰胺

2023-06-09 14:55:39 hanhong
分子式:C9H8BrNO3分子量:258.07
英文名:5-Bromoacetylsalicylamide, 5-Bromoacetyl-2-hydroxybenzamide
性状:白色固体。mp 202~204℃(mp 196℃)。
用途:高血压病治疗药物柳胺苄心定(Labetalol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 徐娟娟,胡艾希,王宇等.精细化工中间体,2006,36(2):32.

5-溴乙酰基水杨酰胺(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>8</sub>BrNO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5-乙酰基水杨酰胺(2)20 g(0.112 mol),醋酸170 mL,室温搅拌30 min。搅拌下慢慢滴加由溴18.8 g(0.1175 mol)溶于30 mL醋酸的溶液,约3 h加完。加完后继续搅拌反应12 h。过滤,水洗,真空干燥,得白色固体(1)26.7 g,mp 202~204℃,收率93.2%。

方法2 毛建平,潘寒旭,吴艳,滕益坚.中国医药工业杂志,1990,21(11):514.

图片关键词

于反应瓶中加入无水乙醚150 mL,5-乙酰水杨酰胺(2)179 g(1.0 mol),搅拌下加入无水三氯化铝1.3 g,加热,于50℃滴加溴192 g(1.2 mol),控制滴加速度约3 mL/min。加完后继续搅拌反应10 min。颜色褪去表示反应结束。冷却,加入500 mL水,析出沉淀。过滤,冰水洗涤3次,干燥。乙醇中重结晶,得白色结晶粉末(1)219.3 g,收率85%。


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