匡仁云,郭瑾,周小春,黄春芳.中国医药工业杂志,2010,41(4):249.
2-氯-3-氰基吡嗪(3):于反应瓶中加入苯100 mL,2-氰基吡嗪(2)13 g(0.12 mol),DMF 10 mL,冰水浴冷却下慢慢滴加氯化亚砜65 g(0.48 mol)。加完后继续低温反应30 min。慢慢升至室温搅拌反应5 h。慢慢滴加冰水100 mL以淬灭反应,而后慢慢进入碳酸氢钠43 g以中和其中的酸。分出有机层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得白色固体粉末(3)10 g,mp 46~49℃,收率60%。
3-氨基-1H-吡唑并[3,4-b]吡嗪(1):于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入乙醇100 mL,化合物(3)5 g(0.037 mol),98%的水合肼18 g(0.37 mol),搅拌回流反应2 h。减压蒸出溶剂后,剩余物用乙醇重结晶,得白色粉末状固体(1)1.8 g,mp 223~247℃,收率38%。