①Sakamoto F,Ikeda S,Tsukamoto G.Chem Pharm Bull,1984,32(6):2241.②李培成,张小余,闵其刚.精细化工中间体,2001,39(1):16.
4-氯-4-甲基-5-亚甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(3):于反应瓶中加入4,5二-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(2)50 g(0.44 mol),二氯甲烷350 mL,加热至40℃,搅拌下滴加氯化硫酰67 g(0.5 mol),保持在40~42℃约1 h加完,同温下继续反应1 h。减压蒸去溶剂,而后收集45~48℃/0.266 kPa的馏分,得无色油状化合物(3)41.2 g,收率65%。
4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(1):将上面的油状物(3)于90℃反应2 h,生成浅黄色油状物,减压蒸馏,收集91~93℃/0.266 kPa的馏分,得浅黄色油状化合物(1)35.1 g,收率85%。