1,10-癸二醇

2023-06-08 16:30:28 hanhong
分子式:C10H22O2分子量:174.28
英文名:1,10-Decanediol
性状:无色结晶,mp 72~74℃。溶于乙醇,难溶于水。
用途:抗菌药奥替尼啶(Octenidine hydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 吕加国,杨济秋等.中国医药工业杂志,1999,22(8):342.

图片关键词

将癸二酸二乙酯19.5 g溶于乙二醇二甲醚60 mL中,加入无水三氯化铝8 g,硼氢化钠6.84 g,搅拌反应1 h。加入5 mol/L的盐酸300 mL,析出固体。过滤,水洗至中性,干燥。用石油醚-苯重结晶,得化合物(1)12 g,收率87%。

方法2 Manske R H.Org Synth,1943,Coll Vol 2:154.

图片关键词

于安有搅拌器、通气导管、回流冷凝器(安一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的干燥的反应瓶中,加入癸二酸二乙酯(2)65 g(0.25 mol),无水乙醇800 mL。搅拌下冰水浴冷却。一次加入新鲜的、切成块的金属钠70 g(3.0 mol),反应剧烈进行,有氢气放出。待反应平稳后,水浴加热,直至金属钠反应完全。稍冷后,加入水300 mL,蒸出乙醇。最后减压蒸馏以除去残存的乙醇。加入热水600 mL,静置冷却。分出油状物(水层保留),冷后固化。固体物用少量水洗涤,真空干燥。固体物用苯提取四次(250 mL×4),合并苯层,活性炭脱色。浓缩至60 mL左右,加入200 mL乙醇,过滤,再浓缩至60 mL左右,加入等体积的苯,加热溶解。冷却,溪淳固体。抽滤,乙醚洗涤,得1,10-癸二醇(1)32 g,mp 72~74℃,收率73%。


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