联苯

2023-06-08 17:02:45 hanhong
分子式:C12H10分子量:154.21
英文名:Biphenyl
性状:白色固体。mp 68~70℃。
用途:抗真菌药联苯苄唑(Bifonazole)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Musliner W J,Gates J W.Org Synth,1988,Coll Vol 6:150.

联苯(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>10</sub>)的合成方法路线及其结构式

4-(1-苯基-5-四唑氧基)联苯(3):于反应瓶中加入4-羟基联苯(2)17 g(0.1 mol),1-苯基-5-氯四唑18.1 g(0.1 mol),无水碳酸钾27.6 g(0.2 mol),丙酮250 mL,搅拌加热回流反应18 h。加入250 mL水,生成清亮的溶液。冰浴中冷却,1 h后过滤析出固体,空气中干燥,得粗品化合物(3)32~33 g,mp 151~153℃。将其溶于250 mL热的乙酸乙酯中,过滤,冰浴中冷却,得白色结晶(3)25 g,mp 150~153℃。母液浓缩,可以得到2~3 g产品,总收率86%~89%。

联苯(1):于氢化反应釜中加入化合物(3)10.0 g(0.032 mol),200 mL苯,5%的Pd-C催化剂2 g,于35~40℃、氢气压力0.3 MPa氢化反应8 h。过滤,滤饼用热乙醇洗涤3次。合并滤液和洗涤液,旋转浓缩(60℃)。将得到的固体溶于100 mL苯中,用100 mL 10%的氢氧化钠溶液洗涤。分出有机层,水层用苯提取。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得白色固体(1)4.0~4.7 g,收率82%~96%,mp 68~70℃。


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