1-氧杂螺[4,5]癸烷-8-酮

2023-06-08 10:20:42 hanhong
分子式:C9H14O2分子量:154.21
英文名:1-Oxa-spiro[4,5]decan-8-one
性状:无色液体。
用途:镇痛药盐酸依那朵林(Enadoline hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Kaplan L J.US 4438130.1984.②焦萍,仇缀百.中国医药工业杂志,2001,32(8):342.

1-氧杂螺[4,5]癸烷-8-酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>14</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入1,4,9-三氧杂二螺[4,2,4,2]十四烷(2)24.0 g(0.12 mol),THF 130 mL,搅拌溶解。加入5%的高氯酸水溶液95.4 mL,加热至70℃反应18 h。冷至室温,加入饱和碳酸氢钠水溶液477 mL,乙醚318 mL,充分搅拌。分出有机层,水层用乙醚提取。合并有机层,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得无色液体(1)17 g,收率92%。bp 77~84℃/106 Pa。


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