甲睾酮

2023-06-08 10:21:06 hanhong
分子式:C20H30O2分子量:302.45
英文名:Methyltestosterone
性状:类白色粉末。mp 162~163℃。
用途:雄激素甲睾酮(Methyltestosterone)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

刘泺,郑虎,翁玲玲等.中国医药工业杂志,2005,36(7):385.

甲睾酮(分子式:C<sub>20</sub>H<sub>30</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中加入镁屑0.4 g,无水乙醚10 mL,氮气保护,搅拌下滴加碘甲烷1.3 mL和5 mL乙醚的溶液少量。先滴加少量,反应开始后再滴加其余的溶液,保持反应体系缓慢回流,直至镁屑基本反应完,再回流30 min。蒸出乙醚至干,冷却,滴加THF 20 mL,加入化合物(2)3 g(9.1 mmol),搅拌回流反应3 h。冷却下滴加2 mol/L的盐酸10 mL终止反应,加热回流1 h。减压蒸出溶剂,加入100 mL水,放置2 h。抽滤,减压干燥,得粗品(1)2.6 g。过硅胶柱纯化,用石油醚-乙酸乙酯(1∶1)洗脱,得类白色粉末(1)2.3 g,收率83%,mp 162~163℃


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