柳氮磺胺吡啶

2023-06-08 09:36:59 hanhong
分子式:C18H14N2O5S分子量:398.4
英文名:Sulfasalazine
性状:砖红色固体。mp >350℃。
用途:磺胺类抗菌药柳氮磺胺吡啶(Sulfasalazine)的原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①金灿,林晓清,苏为科.合成化学,2012,20(4):524.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:321.

柳氮磺胺吡啶(分子式:C<sub>18</sub>H<sub>14</sub>N<sub>2</sub>O<sub>5</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入水250 mL,浓盐酸24 mL,2-磺胺吡啶(2)24.9 g(0.1 mol),加热至80℃溶解。冷至0℃,滴加亚硝酸钠6.9 g(0.1 mol)溶于20 mL水配成的溶液,控制反应温度不超过5℃,反应物逐渐变稠。用刚果红试纸测终点,再用碘化钾-淀粉试纸测定终点,得重氮盐(3)备用。

另将水杨酸14.4 g(0.1 mol),水200 mL,氢氧化钠18 g(0.45 mol)混合,溶解后冷至0℃,加入上述重氮盐溶液,自然升温至15~20℃,反应2 h。用H酸溶液(1%的H酸与3%的碳酸钠水溶液配成)测定反应终点。升温至80℃再测终点不变时,过滤,滤液在10℃以下用15%的盐酸调至pH1~2。过滤,滤饼用50%的醋酸400 mL回流2 h。趁热过滤,滤饼用蒸馏水洗至中性,减压干燥,得化合物(1)23 g,收率58%,mp 240℃以上分解。


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