左西孟旦

2023-06-08 09:36:15 hanhong
分子式:C14H12N6O分子量:280.26
英文名:Levosimendan
性状:棕黄色粉末。mp 240~250℃(分解)。微溶于冰醋酸,极微溶于乙醇,几乎不溶于水,可溶于2%的氢氧化钠水溶液。
用途:心脏病治疗药左西孟旦(Levosimendan)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙晋瑞,马新成,娄胜茂,李丹.中国药房,2014,25(13):1172.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:321.

左西孟旦(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>12</sub>N<sub>6</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入(-)-6-[4'-氨基苯基]-5-甲基-2,3,4,5-四氢哒嗪-3-酮(2)2.03 g(0.01 mol),蒸馏水70 mL,浓盐酸5 mL,搅拌使之溶解。冷至2℃左右,滴加亚硝酸钠0.8 g(0.12 mol)溶于10 mL水配成的溶液,约10 min加完,生成黄色溶液。继续搅拌反应20 min。滴加丙二腈0.66 g(0.01 mol)溶于10 mL水配成的溶液,约15 min加完。慢慢升至室温,继续搅拌反应2 h。过滤,用10 g醋酸钠溶于10 mL水配成的溶液调至pH6,析出黄色固体。抽滤,水洗、异丙醇和水混合液(1∶1)洗涤,干燥,得黄色粉末状固体(1)2.6 g,收率93.5%,mp 200℃(分解)。


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