巴柳氮钠

2023-06-08 09:37:54 hanhong
分子式:C17H13N3O6Na2·2H2O分子量:437.32
英文名:Balsalazide
性状:浅黄色固体。mp 181~183℃。
用途:溃疡性结肠炎治疗药巴柳氮钠(Balsalazide)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

单慧军,方刚,吴松.中国药物化学杂志,2001,11(2):110.

巴柳氮钠(分子式:C<sub>17</sub>H<sub>13</sub>N<sub>3</sub>O<sub>6</sub>Na<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

重氮盐溶液(3):于反应瓶中加入盐酸22.7 mL,水140 mL,β-对氨基苯甲酰氨基丙酸(2)16.6 g(0.08 mol),冰盐浴冷至-5℃,慢慢滴加由亚硝酸钠5.64 g(0.082 mol)和40 mL水配成的溶液,控制反应液温度不超过3℃,约45 min加完,而后继续低温反应2 h,得重氮盐溶液(3)备用。

巴柳氮酸(4):于另一反应瓶中(装置同上)加入水杨酸11.3 g(0.082 mol),水120 mL,氢氧化钠6.8 g(0.17 mol),无水碳酸钠13.3 g(0.082 mol),搅拌溶解。冰盐浴冷至-3℃,慢慢滴加上述重氮盐(3)的溶液,加完后用氢氧化钠溶液调至pH8,于0~5℃反应2 h。将反应液倒入100 g冰水中,用盐酸调至pH2~3,析出砖红色固体。过滤,水洗,于40℃真空干燥,得粗品27.2 g,收率94.7%。用95%的乙醇重结晶,得砖红色固体(4),mp >220℃(文献值254~255℃)。

巴柳氮钠二水合物(1):将上述化合物(4)精品70.4 g(0.2 mol)悬浮于1 L 95%的乙醇中,室温搅拌下滴加由氢氧化钠15.8 g(0.4 mol)溶于500 mL乙醇的溶液,加完后继续搅拌反应5 h。冰水浴中冷却5 h。过滤,95%的乙醇洗涤,真空干燥,得砖红色固体(1)82.1 g,收率95.3%,mp >350℃。

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