①戚建军,李树有,刘明亮等.中国医药工业杂志,2001,32(9):387.②尹江平,陈卫东,徐环昕.精细化工中间体,2001,31(5):14.
于反应瓶中加入2,3,4,5-四氟苯甲酸(2)77.6 g(0.4 mol),浓硫酸360 mL。搅拌下加热至50~55℃使之溶解。慢慢滴加发烟硝酸80 mL与浓硫酸80 mL的混合液,约2 h加完。加完后于50~55℃继续反应30 min。升温至60~65℃反应4.5 h。冷至室温,慢慢倒入1 L冰水中,析出淡黄色固体。抽滤,得粗品。滤液用二氯乙烷提取(600 mL×4),将粗品加入提取液中溶解,分出少量残留的酸液,水洗。减压浓缩至干,冷冻后析出结晶。抽滤,干燥,得类白色结晶(1)48.6 g,收率50.8%,mp 135~136℃,文献值135~136℃。