间硝基苯甲醛

2023-06-07 17:27:29 hanhong
分子式:C7H5NO3分子量:151.12
英文名:m-Nitrobenzaldehyde
性状:金黄色结晶。mp 58~59℃,bp 164℃/3.06 kPa。溶于醇、醚、氯仿、丙酮,几乎不溶于水。能随水蒸气挥发。
用途:诊断用药(脊髓造影)碘番酸(Iopanoic acid)、诊断用药碘普酸钙(Calcium iopadate)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册(上).北京:化学工业出版社,1980:166.

间硝基苯甲醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入浓硫酸400 mL,干燥的硝酸钾110 g(1.09 mol),搅拌下溶解,冷至0℃。滴加苯甲醛(2)100 g(0.94 mol),控制滴加温度在0~5℃。加完后于8~10℃反应1.5 h。将反应物倒入200 g冰水中,析出固体。抽滤,依次用冷水、5%的冷碳酸钠溶液、水洗涤,再用少量乙醇洗去邻硝基苯甲醛,低温真空干燥,得化合物(1)118 g,收率82.8%,mp 58~60℃。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:150.

图片关键词

于反应瓶中加入浓硫酸750 mL,冷至20℃以下,慢慢加入97%的硝酸95 g,而后降至5℃以下,滴加苯甲醛(2)106 g(1 mol)。加完后于5~10℃反应1 h左右,直至无明显苯甲醛的气味。将反应液倒入碎冰中,充分搅拌,使沉淀析出完全。抽滤,滤饼依次用冷水、5%的碳酸钠洗涤,再用少量乙醇洗去邻位硝基物,低温真空干燥,得化合物(1)105 g,收率70%,mp 52~58℃。


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