3-[N-甲基-N-(2-乙酸甲酯基)胺磺酰基]噻吩-2-羧酸甲酯

2023-06-07 17:11:57 hanhong
分子式:C10H13NO6S2分子量:307.34
英文名:Methyl 3-[N-methyl-N-(2-methyl acetate)sulfamoyl]-2-thiophenecarboxylate
性状:mp 84~85℃。
用途:消炎镇痛药替诺昔康(Tenoxicam)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Dieter Binder,Otto Hromatka,Franz Geissler,et al.J Med Chem,1987,30(4):678.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:579.

3-[<i>N</i>-甲基-<i>N</i>-(2-乙酸甲酯基)胺磺酰基]噻吩-2-羧酸甲酯(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>6</sub>S<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

3-氯磺酰基噻吩-2-羧酸甲酯(3):于干燥反应瓶中加入化合物(2)7.4 g(0.033 mol)、氯化亚砜50 mL,加热搅拌回流16 h。减压回收过量的氯化亚砜,冷却,析出固体。加入石油醚加热溶解后,冷却析出结晶。过滤,干燥,得化合物(3)7.7 g,收率91.6%。

3-[N-甲基-N-(2-乙酸甲酯基)磺酰氨基]噻吩-2-羧酸甲酯(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)20 g(0.078 mol)、三氯甲烷l00 mL,于10 min内滴加甲氨基乙酸甲酯21 g(0.2 mol),于50℃搅拌反应20 min后,静置,分出有机层。依次用0.5 mol/L的盐酸、2%碳酸钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液回收溶剂,冷却、析出固体。过滤,得粗品(1)。用乙醇重结晶,得(1)18.1 g,收率72%,mp 84~85℃。


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