孙一峰,宋化灿,徐晓航等.中山大学学报:自然科学版,2002,41(6):42.
于干燥的反应瓶中,加入香豆素-3-甲酸(2)4.0 g(21 mmol),盐酸羟胺1.6 g(23 mmol),搅拌下加入多聚磷酸40 g。油浴慢慢加热,当达到150℃时,有大量二氧化碳气体生成。待气体放出完毕(约167℃),搅拌下将反应物倒入200 g碎冰中水解。抽滤,滤液用30%的氢氧化钠溶液中和至pH8,析出浅棕色固体。抽滤,水洗,干燥,得浅棕色固体(1)。用乙醇-水(1∶2)重结晶,得白色针状或片状固体(1)1.7 g,收率51.5%,mp 133℃。