①成志毅,蔡丽玲.中国医药工业杂志,1994,25(3):100.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.中国医药科技出版社,北京:1999,410.
于反应瓶中加入丙烯酰胺(2)7 g(0.1 mol),水15 mL,冰浴冷却,慢慢滴加吗啉一水合物8.7 g(0.1 mol)溶于10 mL水的溶液,控制滴加速度使反应温度在10℃以下。加完后继续搅拌反应30 min,而后于45℃搅拌反应2 h。将含次氯酸钠8.9 g(0.12 mol)的溶液240 mL加入反应瓶中,于55℃搅拌反应1 h后,加入亚硫酸氢钠0.5 g,以分解未反应的次氯酸钠。水蒸气蒸馏,直至流出液为中性为止。将馏出液用稀盐酸调至pH3,减压浓缩至析出固体,冷至室温。加入40%的氢氧化钠溶液,用乙醚提取3次,合并乙醚层,无水硫酸干燥。过滤,回收乙醚后,剩余物减压蒸馏,收集99~100℃/3.2 kPa的馏分,得无色液体(1)5.5 g,收率42.3%。 14739。