α-溴代肉桂醛

2023-06-07 13:48:04 hanhong
分子式:C9H7BrO分子量:211.06
英文名:α-Bromocinnamaldehyde
性状:白色针状结晶。mp 66~68℃。
用途:广谱杀菌、防霉、防蛀、除臭剂。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 林笑,王凯,黄婷,巨修炼.武汉工程大学学报,2011,33(12):33.

<i>α</i>-溴代肉桂醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>7</sub>BrO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入乙酸乙酯50 mL,肉桂醛(2)13.2 g(0.1 mol),搅拌溶解,冷至0℃。滴加溴16 g(0.1 mol),约1 h加完,继续搅拌反应15 min。加入无水醋酸钠12.3 g(0.15 mol),于50℃搅拌反应30 min,再于80℃反应3 h。冷至室温,过滤,水洗。有机层减压浓缩,剩余物加入50 mL石油醚,搅拌冷却,析出颗粒状固体。过滤,石油醚洗涤,干燥,得黄色固体(1)18.2 g,收率86.2%,mp 70~72℃。

方法2 樊能廷.有机合成事典.北京:北京理工大学出版社,1992:15.

于反应瓶中加入冰醋酸167 mL,肉桂醛(2)44 g(0.33 mol),冰水浴冷却,剧烈搅拌下滴加液溴53.5 g(0.33 mol)。加完后加入无水碳酸钾23 g(0.17 mol),搅拌。放气停止后加热回流30 min。冷却,搅拌下倒入450 mL冷水中,析出红色粗品。抽滤,水洗,尽量抽干。将其溶于220 mL 95%的乙醇中,加入50 mL水,加热至澄清,先室温放置析晶,而后冰箱中放置。抽滤,用80%的冷乙醇洗涤,干燥,得化合物(1)52~60 g,收率75%~85%。


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