盐酸他利帕索

2023-06-07 13:08:12 hanhong
分子式:C10H15N3S·2HCl分子量:282.24
英文名:Talipexole hydrochloride
性状:mp 245℃(分解)。
用途:帕金森病治疗药盐酸他利帕索(Talipexole hydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈仲强,李泉.现代药物的合成与制备:第二卷,北京:化学工业出版社,2011:268.

盐酸他利帕索(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>15</sub>N<sub>3</sub>S·2HCl)的合成方法路线及其结构式

1-烯丙基-5-溴-六氢-4H-氮杂䓬-4-酮氢溴酸盐(3):于反应瓶中加入1-烯丙基-六氢-4H-氮杂䓬-4-酮(2)4.59 g(30 mmol),冰醋酸100 mL,40%的氢溴酸15 mL,室温搅拌下滴加溴4.8 g(30 mmol)溶于50 mL冰醋酸的溶液。加完后继续反应30 min。减压蒸出溶剂和溴化氢,剩余物为化合物(3),直接用于下一步反应。

5,6,7,8-四氢-6-(2-烯丙基)-4H-噻唑并[4,5-d]-氮杂䓬-2-胺氢溴酸盐(4):于反应瓶中加入上述化合物(3)粗品,乙醇200 mL,搅拌下加入硫脲2.28 g(30 mmol),回流反应2 h。TLC跟踪反应至反应完全。冷却,抽滤,得化合物(4),直接用于下一步反应。

盐酸他利帕索(1):于反应瓶中加入上述化合物(4),加水适量溶解,用氢氧化钠溶液调至pH12,生成游离碱。用氯仿提取3次,合并有机层,减压浓缩。剩余物用热乙醇溶解,加入饱和的HCl-异丙醇溶液至呈强酸性。加入乙酸乙酯(与上述使用的热乙醇体积相等),搅拌冷却析晶。过滤,干燥,得化合物(1)5.67 g,收率67%。mp 245℃(分解)。


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