1-苄基-3-氧代-4-哌啶甲酸乙酯盐酸盐

2023-06-07 11:11:58 hanhong
分子式:C15H19NO3·HCl分子量:297.78
英文名:Ethyl 1-benzyl-3-oxo-4-piperidinecarboxyliate hydrochloride
性状:白色晶体。mp 99~101℃(98~100℃)。
用途:安眠药加波沙朵(Gaboxadol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

荣连招,常东亮.中国药物化学杂志,2007,17(3):166.

1-苄基-3-氧代-4-哌啶甲酸乙酯盐酸盐(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>19</sub>NO<sub>3</sub>·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入N-苄基甘氨酸乙酯(2)15.9 g(82.4 mmol),三乙胺15.2 g(150.5 mmol),甲苯130 mL,搅拌下滴加γ-溴代丁酸乙酯31.2 g(160 mmol)。加完后继续搅拌反应,TLC跟踪至反应完全。冷却,过滤,得化合物(3)的溶液。将其转移至另一反应瓶中,加入乙醇钠10.1 g(148.5 mmol),搅拌加热反应,直至TLC显示反应完全。冷却,慢慢加入乙酸9.0 g,静置分层。分出有机层,减压浓缩。剩余物加入含氯化氢的乙醇溶液,调至pH3,室温搅拌30 min。减压浓缩,加入庚烷,搅拌过夜。过滤,滤饼用庚烷洗涤,真空干燥,得固体(1)14.8 g,收率61%,mp 162~165℃。


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