N-对羟基苯基水杨酰胺

2023-06-13 14:30:20 hanhong
分子式:C13H11NO3分子量:229.24
英文名:N-p-Hydroxyphenylsalicylamide
性状:白色结晶。mp 179℃。易溶于甲醇、乙醇、乙醚,微溶于热水、苯,不溶于冷水、乙酸。
用途:利胆药柳胺酚(Osalmid)的原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

陈再成,孙昌俊,黄振东.中国医药工业杂志,1990,21(5):199.

<i>N</i>-对羟基苯基水杨酰胺(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入对氨基苯酚(3)7.3 g(0.067 mol),水杨酸(2)10 g(0.072 mol),悬浮于NN-二甲基甲酰胺中。氮气保护,搅拌下慢慢滴加三氯化磷4 g(0.029 mol),颜色逐渐变深。加完后慢慢升温至140℃,反应3 h。减压蒸出部分DMF,冷至室温。将反应物倒入烧杯中,用氢氧化钠水溶液调至碱性,静置分层,水层加活性炭脱色,过滤。滤液用盐酸调至弱酸性,析出固体。用30%的乙醇重结晶,得白色固体(1)11.4 g,收率74.3%,mp 177~178.5℃。


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