加水旋蒸可以除去DMF

2023-06-07 08:31:45 hanhong

前言

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是有机合成中的常用溶剂之一,沸点较高(153℃)。实验室使用时,受条件限制往往难以除去,我在实验过程中多次使用DMF,但网上给出的除杂方法需要过滤或高温,高真空。本文将总结常见的两种除去DMF的方法,并介绍一种移除DMF溶剂的新方法,本方法将操作温度降至80℃,真空度仅需-0.093MPa,希望能在实验过程中帮到各位同行。

方法

1.加水逼出产物——DMF反应体系中,有机物往往可以通过加水的方式析出,再过滤。除此之外许多有机溶剂也可以作为不良溶剂,逼出产物,但烷烃类溶剂不行,极性差异太大,和DMF无法互溶,且方案无法用于可溶产物,这些条件限制了这一体系在实验室中的发挥。

2.蒸馏——对于耐热的化合物,可以通过蒸馏的方式除去DMF,但温度较高,使用条件受限,起码旋蒸用不了,而减压蒸馏/旋蒸需要高真空油泵才抽的动,有些麻烦。

3.共沸旋蒸——这一方法在实验室是最常见的,但水泵不足以抽动DMF。本人在实验过程中,发现使用DMF+水=1+10体系(老板说乙腈+DMF也可以,没试过),80℃旋蒸,可以带出DMF,如未除尽可用水多带两遍,这一方案弥补了方案1.中产物溶于水,方案2.中真空度和温度不够的缺陷,使实验温度降低至水沸点以下,且在近真空环境下进行,可以避免产物氧化。

结果与讨论:

自己做反应,DMF用量大约为5mL,随便加水旋蒸两回,产物直接结晶,无肉眼可见DMF残留。

仪器:

循环水真空泵

实验时仪表真空度约为-0.093MPa

网友1:用乙醇共沸更快,乙醇和DMF差不多1:1吧,但需要旋2-3次,温度80左右就能旋出来。速度比水带出的快还干净。

网友2:也可以放在瓶子里,用压缩空气一直吹,DMSO都能吹干。室温下即可,适用于对热不稳定的产物。

网友3:用DMF做溶剂,后处理过程中加入反应液的水必须4倍体积量以上,乙酸乙酯提取3次,提取液用5%食盐水洗2次,再饱和食盐水洗一次,干燥浓缩,一般就没有DMF了,如果还是有可以加入甲苯稀释浓缩,保证能浓缩干,一般不提倡用DCM提取反应液,因为DMF在DCM中溶解度更大。

来源:知乎——懂而不会创作;漫游药化等公众号


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系