胡椒基甲醛

2023-06-08 15:17:19 hanhong
分子式:C8H6O3分子量:150.13
英文名:Heliotropine, 3,4-Methylenedioxybenzaldehyde
性状:白色固体。mp 164~166℃。
用途:抗菌药小檗碱盐酸盐(盐酸黄连素)(Berberine hydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①章思规.实用精细化学品手册,有机卷,下.北京:化学工业出版社,1996:1440.②Knudsen R D,et al.J Org Chem,1975,40:2878.

胡椒基甲醛(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>6</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入胡椒醛(2)100 g(0.82 mol),三聚甲醛39.2 g(1.3 mol),搅拌均匀,保持15~25℃滴加浓盐酸300 mL,加完后于25~30℃反应3.5 h。冷却至20℃以下,静置,分出油状物,得胡椒基氯甲烷(3)。

于反应瓶中加入乌洛托品175 g(1.25 mol),乙酸55 g,水50 mL。水浴冷却,于20℃滴加化合物(3),滴加时注意反应液温度不要超过35℃。加完后于40℃反应1 h使之生成盐。加水800 mL,于100~102℃反应3 h进行水解。冷却至40℃,用氯仿提取(150 mL×3)。合并氯仿提取液,减压回收氯仿,再减压蒸馏,收集100~120℃/0.53~0.80 kPa的馏分,冷后固化,得胡椒甲醛(1)75 g,收率61%。


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