徐芳,朱臻,廖清江.中国药科大学学报,1997,28(5):260.
于反应瓶中加入雌酚酮(2)10.0 g(0.037 mol),二氯甲烷195 mL,氢氧化钠2.3 g,水167 mL,TEAB 0.9 g,室温搅拌下滴加硫酸二甲酯10 mL(0.106 mol),加完后继续搅拌反应10 h。分出有机层,水层用二氯甲烷提取。合并有机层,依次用氨水、氢氧化钠溶液、稀盐酸、饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得白色固体(1)9.98 g,收率95%,mp 167~169℃。
也可以使用碳酸二甲酯,收率65%。