5-氯-2,2-二甲基戊酸异丁酯

2023-06-13 10:40:52 hanhong
分子式:C11H21Cl O2分子量:220.74
英文名:Isobutyl 5-chloro-2,2-dimethylpentanoate
性状:无色液体。
用途:降血脂药吉非贝齐(Gemfibrozil)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Francis R Kearney.US 4665226.1987.

5-氯-2,2-二甲基戊酸异丁酯(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>21</sub>Cl O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应釜中,加入干燥的THF 40.8 kg,二异丙胺25.7 kg(2.54 mol),慢慢加入金属锂1.6 kg(23 mol)。而后于35~40℃加入苯乙烯12.68 kg(121 mol),反应完后冰浴冷至5~15℃,滴加异丁酸异丁酯(2)30 kg(208 mol),再慢慢滴加1-溴-3-氯丙烷42.5 kg(270 mol),于14℃搅拌反应13 h。加水13.5 L,回收THF。剩余物中加入75 L水,己烷提取数次。合并有机层,减压蒸馏,收集94~98℃/0.53 kPa的馏分,得化合物(1)43 kg,收率94%。


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