吉非贝齐

2023-06-13 10:59:08 hanhong
分子式:C15H22O3分子量:250.34
英文名:Gemfibrozil,5-(2,5-Dimethylphenoxy)-2,2-dimethylpentanoic acid
性状:白色固体。
用途:降血脂药吉非贝齐(Gemfibrozil)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

卢金荣,马英.中国现代应用药学,2000,17(2):124.

吉非贝齐(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>22</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入正己烷70 mL,氮气保护,加入用石蜡油粉碎的锂3.0 g(0.43 mol),冰浴冷却,保持25~28℃滴加1-氯丁烷20 g(0.22 mol),室温搅拌反应8 h,得正丁基锂-己烷溶液,测定浓度备用。

于反应瓶中加入二异丙基胺6.2 g,THF 60 mL,氮气保护,10℃滴加1.4 mol/L的正丁基锂-己烷溶液24 mL,室温搅拌1 h。加入异丁酸钠6.5 g(0.059 mol),室温搅拌2 h。10℃以下滴加化合物(2)7.0 g(0.035 mol),约30 min加完。加完后继续搅拌反应15 min,而后室温搅拌5 h。加水100 mL。分出有机层,水洗,合并水层,用乙醚洗涤。水层用盐酸调至pH4~5,分出油层,水层用乙醚提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,用石油醚重结晶,得白色固体(1)4.5 g,收率51%,mp 58~59℃。


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