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靳凤民,张静.化学工业与工程,2016,33(1):57.
于反应瓶中加入二氯甲烷140 mL,化合物(2)37.75 g(0.1 mol),搅拌溶解后,于20~25℃通入溴甲烷28.49 g(0.3 mol),而后继续搅拌反应5 h。TLC跟踪反应至化合物(2)基本消失。通入氮气25 min,尾气用乙醇吸收。过滤,固体物于30℃干燥8 h,得白色固体(1)45.1 g,收率95.5%,mp 218~219.3℃。
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