N-氯代丁二酰亚胺

2023-06-08 14:48:58 hanhong
分子式:C4H4ClNO2分子量:133.53
英文名:N-Chlorosuccinimide
性状:白色固体。mp 149~151℃。
用途:一种常用的氯化试剂。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 彭卫红,成本诚,欧阳辉.化学试剂,1989,11(1):58.

<i>N</i>-氯代丁二酰亚胺(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>ClNO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入18%的醋酸水溶液450 mL,加入丁二酰亚胺(2)60 g(0.6 mol),不断搅拌直至全溶,冷至5℃以下,滴加次氯酸钠溶液,立刻有白色固体生成,控制滴加速度,使反应液不超过8℃,约加次氯酸钠250 mL。停止搅拌后,反应液立即澄清时,反应结束。抽滤,水洗三次,干燥,得化合物(1)74 g,收率92%,mp 149~150℃。

方法2 杨锦飞,刘云山.中国药科大学学报,2001,32(5):396.

图片关键词

将50.0 g的丁二酰亚胺(2)和250.0 mL水加到四颈瓶中,加入适量的催化剂醋酸钠,待(2)全部溶解后开始通氯,即刻有白色固体产生。严格控制通氯速度,保持反应温度30℃左右。开启搅拌,通氯完毕后继续反应30 min。抽滤,蒸馏水洗两次,用20 mL乙醇洗一次,烘干,得白色结晶粉末(1)62.7 g,收率92.5%。


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