对溴氯苯

2023-06-09 15:25:41 hanhong
分子式:C6H4BrCl分子量:191.46
英文名:p-Bromochlorobenzene
性状:无色针状结晶。mp 64~67℃,bp 196℃。溶于乙醚、二氯甲烷、苯、热乙醇,不溶于水。
用途:有机试剂及有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook Practical Organic Chemistry.Fourth Edition,LongmanLondon and York,1978:638.

对溴氯苯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>BrCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入粉状的三苯基膦20 g(0.11 mol),100 mL干燥的乙腈。冰水浴冷却,搅拌下于20 min内滴加溴17.3 g(0.108 mol)。加完后撤去冰水浴,改为蒸馏装置,用水泵减压蒸出乙腈(浴温40℃),最后用油泵尽量抽干乙腈,得固体物。加入新蒸馏过的粉状的对氯苯酚(2)10 g(0.078 mol),重新安上回流冷凝器。于沙浴中加热。沙浴的温度升至250~280℃,慢慢搅拌,有溴化氢逸出。3 h后溴化氢逸出基本停止。冷却后加入适量水,并进行水蒸气蒸馏。馏出液冷后析出固体。抽滤,乙醇中重结晶,得(1)12.5 g。mp 65~66℃,收率83%。


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