频那醇

2023-06-08 16:42:25 hanhong
分子式:C6H14O2·6H2O分子量:226.17
英文名:Pinacol,2,3-Dimethylbutane-2,3-diol
性状:无色片状结晶,在醇、醚中析出无色针状结晶的无水物。mp 47℃(38℃,无水物),bp 175℃,易溶于热水、醇、醚,微溶于冷水。
用途:重排后生成频那酮,为抗真菌药盐酸特比萘芬(Terbinafine hydrochloride)等中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:359.

频那醇(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>14</sub>O<sub>2</sub>·6H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

在干燥的反应瓶中加入20 g(0.83 mol)镁屑,无水苯200 mL。于加料漏斗中加入22.5 g氯化汞溶于100 mL干燥的分析纯丙酮配成的溶液。先加入约25 mL,剧烈搅拌,若反应在几分钟内没发生,可微微加热,发应开始后立即停止加热并水浴冷却。保持剧烈反应下加入余下的氯化汞溶液。加完后,再加入干燥的丙酮(2)50 g(63.5 mL,0.86 mol)和50 mL苯。反应缓慢后,水浴加热1~2 h,此时片呐醇镁析出,回流1 h使镁反应完全。

滴加水50 mL,水浴加热1 h。冷至50℃,抽滤,滤饼悬浮于125 mL苯中,回流10 min,抽滤。合并有机液,蒸馏至一半体积,加入75 mL水,冰浴中冷却析出固体。抽滤,用少量苯洗涤,空气中干燥,得六水合频那醇(1)90 g,收率48%,mp 45.5℃。


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