Chand P,Kotian P L,Dehghani A,et al.J Med Chem,2001,44(25):4379.
于反应瓶中加入化合物(2)10.0 g(25 mmol),1,1'-硫代羰基咪唑9.0 g(50 mmol),无水THF 130 mL,搅拌回流16 h。减压蒸出溶剂,剩余物中加入乙酸乙酯100 mL,用0.5 mol/L的盐酸洗涤(100 mL×3),无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸出溶剂。剩余物用乙酸乙酯-己烷重结晶,得化合物(3)7.6 g。母液过硅胶柱纯化,用乙酸乙酯-己烷洗脱,又可以得到化合物(3)1.4 g,总收率71%。
于反应瓶中加入化合物(3)5.0 g(9.8 mmol),干燥的甲苯130 mL,于100℃加入三丁基氢化锡3.4 mL(12.6 mmol),偶氮二异丁腈0.1 g(0.06 mmol),于100℃搅拌反应10 min。减压蒸出溶剂,加入100 mL乙腈,用己烷洗涤(100 mL×3),乙腈层减压浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,用乙酸乙酯-己烷(0~50%)洗脱,得化合物(1)3.6 g,收率95%。