甲基磺酸

2023-06-08 11:11:33 hanhong
分子式:CH4O3S分子量:96.11
英文名:Methylsulfonic acid
性状:白色固体。mp 20℃,bp 167℃/1.3 kPa。图片关键词 1.4812,nD1.4317。
用途:局部麻醉药甲磺酸罗哌卡因(Ropivacaine mesylate)等的原料。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 李基森,龚秀英,黄国华.化学世界,2001,5:251.

图片关键词

于反应瓶中加入50%的过氧化氢1200 mL,甲基磺酸10 mL,冰浴冷却,搅拌下滴加二甲基二硫(2)282.6 g(3.0 mol),温度逐渐升高,控制滴加速度,反应液温度不高于90℃,约2.5 h加完。加完后继续搅拌反应1 h,得透明液体。减压蒸出水后,剩余物减压蒸馏,收集118~120℃/0.133 kPa的馏分,得化合物(1)543 g,收率94.1%。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:174.

图片关键词

硫氰酸甲酯(3):于反应瓶中加入硫氰化钾97 g(1.0 mol),水100 mL,搅拌溶解。保持内温40℃左右滴加硫酸二甲酯(2)110 g(0.87 mol),反应放热,约3 h加完。而后继续搅拌反应2 h。放置过夜。分出油层,水洗两次得硫氰酸甲酯(3)50 g,不必纯化直接用于下步反应(纯品bp 130~135℃)。

甲基磺酸(1):于反应瓶中加入水90 mL,搅拌下慢慢加入硝酸(d1.5)165 g,放热,温度可达80~90℃。保持85~100℃慢慢滴加上述硫氰酸甲酯(3)50 g,反应放热,并有棕红色二氧化氮产生。放置过夜。加热至120℃,直至基本上无棕红色气体为止,约需5~6 h。减压浓缩至不出水为止。减压蒸馏,收集148~151℃/0.8 kPa的馏分,得甲基磺酸(1)42 g,收率49%。


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