邻氟苯甲醛

2023-06-08 10:39:26 hanhong
分子式:C7H5FO分子量:124.11
英文名:o-Fluorobenzaldehyde
性状:无色液体。bp 90~91℃/6.12 kPa。d41.178,图片关键词 1.520。
用途:抗精神病药物氯丙嗪(Chlorpromazine)、抗炎止痛药抗炎灵(Clofenamic acid)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈红飙,林原斌.化学试剂,2002,24(2):103.②林原斌,刘展鹏,陈红彪.有机中间体的制备与合成.北京:科学出版社,2006:268.

邻氟苯甲醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>FO)的合成方法路线及其结构式

αα-二氯邻氟甲苯(3):于称重的反应瓶中,加入邻氟甲苯(2)110 g(1 mol),0.5 g过氧化苯甲酰,加热至回流。用500W的白炽灯泡照射,慢慢通入干燥的氯气。注意调节热源,随着反应的进行,反应液颜色逐渐变深,沸点逐渐升高,质量不断增加,保持反应液微沸状态。6 h后沸点180℃,增重50 g。继续通入氯气,2 h后沸点190℃,增重70 g。停止反应,通入氮气以赶出氯化氢。减压精馏,蒸出82~86℃/5.3 kPa的馏分,为一氯化物,可循环使用。剩余物为二氯化物(3)和三氯化物的混合物,不必分离直接用于下一步反应。

邻氟苯甲醛(1):于反应瓶中加入上述混合物180 g,氧化锌2 g,水600 mL,回流反应1 h。安上分水器,蒸馏出比水重的乳白色液体。用二氯甲烷提取,合并有机层,依次用10%的碳酸钠、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液蒸出溶剂后减压蒸馏,收集110~115℃/13.3 kPa的馏分,得无色液体邻氟苯甲醛(1)90.5 g,收率80%,纯度99%(GC)。水解后的水溶液和洗涤后的水溶液合并,加入10%的氢氧化钠溶液调制碱性,过滤,滤液用二氯甲烷提取2次(弃去)后,盐酸酸化,析出白色固体。抽滤,干燥,得邻氟苯甲酸10 g,mp 124~126℃。


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