2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物

2023-06-08 11:13:53 hanhong
分子式:C8H10N2O3分子量:182.18
英文名:2,3,5-Trimethyl-4-nitropyridine-N-oxide
性状:黄色固体。mp 68~71℃。
用途:质子泵抑制剂奥美拉唑(Omeprazole)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

万欢,方峰,段梅莉等.应用化学,2009,26(2):178.

2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-<i>N</i>-氧化物(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入化合物2,3,5-三甲基吡啶(2)24.2 g(0.2 mol),磷钨酸2.0 g,搅拌下于90℃滴加30%的双氧水42 mL(0.4 mmol),约2.5 h加完。加完后继续于95℃反应6 h。冷至室温,加入5 mL水合肼以分解过量的过氧化氢,使碘化钾淀粉试纸不变色。减压蒸出水分,得化合物(3)。慢慢加入浓硫酸25 mL,加热至80~85℃,于2 h内滴加由浓硫酸35 mL和65%的硝酸40 mL配成的混酸。加完后继续保温反应5 h。冷至室温,倒入200 mL冰水中,用25%的氢氧化钠调至pH8,二氯甲烷提取3次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得黄色固体(1)35.2 g,收率96.7%,mp 68~71℃。


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