舒洛芬

2023-06-08 09:51:36 hanhong
分子式:C14H12O3S分子量:260.31
英文名:Suprofen
性状:白色或浅黄色结晶性粉末。易溶于甲醇、乙醇、三氯甲烷、丙酮,溶于乙醚,极微溶于水。mp 122~124℃。
用途:消炎镇痛药舒洛芬(Suprofen)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

赵桂森,袁玉梅等.中国医药工业杂志,l994,25(7):300.

舒洛芬(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>12</sub>O<sub>3</sub>S)的合成方法路线及其结构式

将80%的氢化钠1.3 g(0.04 mol)用无水乙醚处理后置于反应瓶中,加入DMF 25 mL,搅拌下加入甲基丙二酸二乙酯8.7 g(0.05 mol),反应30 min。保持10℃以下,分批加入化合物(2)5.2 g(0.025 mol),而后于100℃反应10 h。冷却,加入水和80 mL甲苯。分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩得化合物(3),加入5%的氢氧化钠100 mL,回流。冷却,过滤,用盐酸调至酸性。用氯仿提取,分出有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,回收溶剂,冷却,剩余物用石油醚、乙腈重结晶,得化合物(1)2.2 g,收率34%,mp 122~123℃。


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