赵桂森,袁玉梅等.中国医药工业杂志,l994,25(7):300.
将80%的氢化钠1.3 g(0.04 mol)用无水乙醚处理后置于反应瓶中,加入DMF 25 mL,搅拌下加入甲基丙二酸二乙酯8.7 g(0.05 mol),反应30 min。保持10℃以下,分批加入化合物(2)5.2 g(0.025 mol),而后于100℃反应10 h。冷却,加入水和80 mL甲苯。分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩得化合物(3),加入5%的氢氧化钠100 mL,回流。冷却,过滤,用盐酸调至酸性。用氯仿提取,分出有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,回收溶剂,冷却,剩余物用石油醚、乙腈重结晶,得化合物(1)2.2 g,收率34%,mp 122~123℃。