李伟,姜玉钦,黎民霞,郝二军.河南师范大学学报,2004,32(4):136.
于反应瓶中加入叠氮物(2)1.0 g(2.5 mmol)、无水甲醇15 mL,甲醇钠3.16 g(3.0 mmol),室温搅拌48 h。加入水15 mL,减压蒸除甲醇。加入15 mL去离子水(此时pH=12左右),快速搅拌15 min,滤除沉淀。滤液用10%盐酸酸化到pH=5~6,蒸除水得浆状物。用热正丁醇溶解,在冰柜中冷冻。抽滤,用少量冷正丁醇洗涤。把滤液蒸干,真空干燥,得(1)0.643 g,收率96%,mp 120~122℃。