2-氯-6-巯基苯甲酸

2023-06-08 09:43:01 hanhong
分子式:C7H5ClO2S分子量:188.58
英文名:2-Chloro-6-mercaptobenzoic acid
性状:浅黄色结晶。mp 28.5℃,bp 96~98℃/0.133 kPa,144~145℃/1.6 kPa。溶于乙酸乙酯、氯仿、醇、醚,不溶于水。
用途:除草剂嘧草硫醚(Pyrithiobac sodium)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Dixson J A,et al.US 5149357.1992.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:319.

2-氯-6-巯基苯甲酸(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>ClO<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入水150 mL,浓盐酸60 mL,冷却下加入2-氨基-6-氯苯甲酸(2)46 g(0.27 mol)。冷至0℃左右,滴加亚硝酸钠20 g(0.29 mol)溶于60 mL水配成的溶液,控制0~5℃,约30 min加完。加完后继续搅拌反应30 min.,加入少量尿素分解过量的亚硝酸,得重氮盐(3)的溶液。

将九水硫化钠87 g(0.36 mol),硫黄11.5 g(0.36 mol),氢氧化钠15 g(0.37 mol)加到150 mL水中,加热至硫黄完全溶解,生成二硫化钠溶液。将此溶液慢慢加入上述重氮化溶液(3)中,加完后升至室温反应2 h。将反应物倒入1 L水中,用盐酸调至酸性,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥,活性炭脱色。减压蒸出溶剂,用氯仿重结晶,得化合物(1)32 g,收率63%,mp 109~112℃。


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