4-氯-3-硝基苯甲醚

2023-06-08 09:28:53 hanhong
分子式:C7H6ClNO3分子量:187.58
英文名:4-Chloro-3-nitroanisole
性状:浅黄色油状液体,bp 193~194℃,74~75℃/1.73 kPa,图片关键词1.657。能与乙醇、乙醚、苯等混溶,可溶于水。
用途:甲氧氯普胺(胃复安;Metoclopramide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

祁刚,吴同新,张银华.化工时刊,2010,24(9):26.

4-氯-3-硝基苯甲醚(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>ClNO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入浓盐酸24.5 mL,水24.55 mL,4-氨基-3-硝基苯甲醚(2)5.5 g(0.03 mol),搅拌溶解。冷至10℃以下,慢慢滴加亚硝酸钠2.26 g(0.03 mol)溶于8 mL水配成的溶液。加完后于5℃以下反应30 min。另将氯化亚铜2.26 g溶于7 mL浓盐酸和8 mL水的稀盐酸中,将重氮盐慢慢加入氯化亚铜溶液中,控制不超过10℃,有大量泡沫生成。于45℃使反应完全。冷至30℃,乙酸乙酯提取。减压浓缩,乙醇中重结晶,得浅黄色固体(1)4.2 g,收率91%,mp 42~43℃。


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