2-羟基-5-甲基苯乙酮

2023-06-07 16:33:53 hanhong
分子式:C9H10O2分子量:150.18
英文名:2-Hydroxy-5-methylacetophenone
性状:土黄色或白色固体。mp 49℃(文献值50℃)。
用途:具有多种生物学功能的黄酮类化合物中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

李敬芬,孙志忠,佟德成.化学世界,2003,6:312.

2-羟基-5-甲基苯乙酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

乙酸对甲苯酯(3):反应瓶中加入对甲苯酚(2)54 g(0.5 mol),醋酸酐51 g(0.5 mol),磷酸1 g,搅拌下回流反应3 h。安上分馏柱,蒸出乙酸26~28 g。冷却后加入氯仿,用5%的氢氧化钠溶液洗涤。水洗后减压分馏,先蒸出氯仿,而后收集83~84℃/0.8~0.93 kPa的馏分,得无色液体(3)66~69 g,收率90%~94%。

2-羟基-5-甲基苯乙酮(1):于反应瓶中加入硝基苯50 mL,无水三氯化铝44.3 g(0.322 mol),充分搅拌,冷至室温。慢慢滴加化合物(2)25 g(0.166 mol)。加完后慢慢升至70℃,搅拌反应7 h。慢慢滴加1∶1的盐酸100 mL,而后加入100 mL水。搅拌至固体溶解,分出油层,水层用乙醚提取。合并有机层,用10%的氢氧化钠水溶液提取数次,每次30 mL。合并水层,用乙醚提取2次后,减压蒸出其中少量的乙醚。水层冰浴冷却下用浓盐酸调至酸性,析出固体。抽滤,水洗,干燥,得土黄色化合物(1)15 g,收率60%,mp 49℃(文献值50℃)。


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