对羟基苯丙酮

2023-06-07 16:30:41 hanhong
分子式:C9H10O2分子量:150.18
英文名:p-Hydeoxypropiophenone,Paraoxypropiophenone
性状:白色粉末。mp 148~150℃。与醇、醚混溶,易溶于沸水,微溶于冷水。
用途:抗早产药利托君(Ritodrine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①王立平,李鸿波,梁伍等.中国医药工业杂志,2009,40(12):885.②王立平,陈凯,刘浪等.浙江化工,2010,(41)1:18.

对羟基苯丙酮(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

丙酸苯酯(3):于反应瓶中加入苯酚(2)5.4 g(57.4 mmol),三乙胺7.0 g(69.3 mmol),二氯甲烷15 mL,室温搅拌下慢慢滴加丙酰氯6.4 g(69.2 mmol)溶于15 mL二氯甲烷的溶液,约4 h加完。加完后继续搅拌反应10 h。将反应物倒入水中,分出有机层,水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层,水洗至中性,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得无色液体(3)8.0 g,收率92.7%,直接用于下一步反应。

对羟基苯丙酮(1):于反应瓶中加入化合物(3)7.5 g(50.0 mmol),BF3-H2O 150.5 g(1.8 mol),于80℃搅拌反应1 h。冷至室温后倒入冰水中,用二氯甲烷提取(100 mL×2)。合并有机层,依次用10%的碳酸钠水溶液和不和盐水各洗涤2次,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得白色粉末(1)7.0 g,mp 148~150℃,收率93.3%。


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