5-氟水杨醛

2023-06-08 15:38:13 hanhong
分子式:C7H5FO2分子量:140.11
英文名:5-Fluorosalicylaldehyde
性状:白色针状结晶。mp 83~85℃。
用途:医药、香料、染料中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

汪硕鳌,陈红飙,申理滔,林原斌.中国医药工业杂志,2010,41(8):564.

5-氟水杨醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>FO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入对氟苯酚(2)9.5 g(0.085 mol),乙酸30 mL,乙酸酐15 mL,乌洛托品20.5 g(0.15 mol),搅拌下于1 h内升温至110℃。加入多聚甲醛2.55 g(0.085 mol),升温至130~140℃搅拌反应3 h。冷至105℃左右,加入由水100 mL和浓硫酸16 mL配成的稀硫酸,再回流30 min。水蒸气蒸馏。流出液用乙酸乙酯提取4次。合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,减压蒸出溶剂。剩余物用少量乙酸乙酯重结晶,得白色针状结晶(1)6.53 g,收率55%,mp 83~85℃。


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